纳米分层结构钴酸镍/二硫化钼微球的制备方法，属于纳米材料生产技术领域，水热合成钴酸镍纳米球前驱体，然后煅烧形成多孔核‑壳钴酸镍纳米球，以此核‑壳多孔钴酸镍纳米球为模板，再次水热在其表面包裹了层状二硫化钼薄片，形成纳米分层结构的钴酸镍/二硫化钼微球。本发明方法简单，制备成本低，反应过程所需材料绿色环保，通过调节组分的比例可得到形貌均一，分散均匀的形貌，同时可大量生产。这种材料复合结构在核‑壳多孔钴酸镍纳米球的表面原位生长层状二硫化钼薄片，此复合材料具有协同作用，且层状的二硫化钼薄片使此结构具有大的比表面积，具有广泛的应用前景。

纳米分层结构钴酸镍/二硫化钼微球的制备方法，属于纳米材料生产技术领域，水热合成钴酸镍纳米球前驱体，然后煅烧形成多孔核‑壳钴酸镍纳米球，以此核‑壳多孔钴酸镍纳米球为模板，再次水热在其表面包裹了层状二硫化钼薄片，形成纳米分层结构的钴酸镍/二硫化钼微球。本发明方法简单，制备成本低，反应过程所需材料绿色环保，通过调节组分的比例可得到形貌均一，分散均匀的形貌，同时可大量生产。这种材料复合结构在核‑壳多孔钴酸镍纳米球的表面原位生长层状二硫化钼薄片，此复合材料具有协同作用，且层状的二硫化钼薄片使此结构具有大的比表面积，具有广泛的应用前景。